熱重分析儀的校準(zhǔn)與維護(hù)是確保其長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行和提供準(zhǔn)確測(cè)試結(jié)果的重要環(huán)節(jié)。以下將分別介紹熱重分析儀的校準(zhǔn)方法和維護(hù)指南:
1.校準(zhǔn)原理
熱重分析儀的校準(zhǔn)基于質(zhì)量守恒定律和熱力學(xué)原理,其核心在于建立一個(gè)精確的質(zhì)量測(cè)量系統(tǒng),該系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確捕捉并記錄樣品在溫度變化下的質(zhì)量損失或增加。
2.校準(zhǔn)步驟
零點(diǎn)校準(zhǔn):零點(diǎn)校準(zhǔn)是分析儀校準(zhǔn)的基礎(chǔ)步驟,旨在確保儀器在無(wú)樣品狀態(tài)下的質(zhì)量測(cè)量值為零。在空的坩堝或樣品盤中,將儀器加熱至預(yù)定溫度,待系統(tǒng)穩(wěn)定后,記錄此時(shí)的質(zhì)量讀數(shù)并設(shè)置為零點(diǎn)。這一步驟有助于消除儀器自身重量、環(huán)境因素(如溫度波動(dòng))等引起的系統(tǒng)誤差。
靈敏度校準(zhǔn):靈敏度校準(zhǔn)旨在評(píng)估儀器對(duì)微小質(zhì)量變化的響應(yīng)能力。采用已知質(zhì)量變化的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如氧化鋁、二氧化硅等),在預(yù)設(shè)條件下進(jìn)行加熱,記錄并分析質(zhì)量變化的曲線。通過(guò)比較實(shí)際測(cè)量值與理論值(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知質(zhì)量變化量)之間的差異,可以計(jì)算出儀器的靈敏度,并進(jìn)行必要的調(diào)整。
溫度校準(zhǔn):溫度校準(zhǔn)涉及使用標(biāo)準(zhǔn)溫度源(如標(biāo)準(zhǔn)熱電偶或紅外測(cè)溫儀)對(duì)儀器加熱系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器顯示的溫度與實(shí)際溫度一致。溫度校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到樣品熱分解或反應(yīng)溫度的準(zhǔn)確性。有些型號(hào)的分析儀也可以通過(guò)測(cè)試高純度的磁性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的居里點(diǎn)來(lái)進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。
3.校準(zhǔn)注意事項(xiàng)
選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),確保其在預(yù)期的溫度范圍內(nèi)具有穩(wěn)定的質(zhì)量變化特性。
檢查熱重分析儀的清潔度、氣密性及所有附件(如坩堝、樣品盤)的完好性。
根據(jù)儀器使用頻率和實(shí)驗(yàn)要求,制定合理的校準(zhǔn)周期,確保儀器始終處于最佳工作狀態(tài)。
選用符合國(guó)際或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以確保校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
校準(zhǔn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)室的溫濕度、氣流等環(huán)境因素,以減少外界干擾對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。
詳細(xì)記錄每次校準(zhǔn)的過(guò)程、結(jié)果及任何異常情況,建立完整的校準(zhǔn)檔案,便于后續(xù)的數(shù)據(jù)追溯和儀器維護(hù)。
熱重分析儀的維護(hù)指南
1.日常保養(yǎng)
實(shí)驗(yàn)后應(yīng)立即清理樣品艙與加熱爐,選用溫和清潔劑以避免腐蝕。
定期檢查并更換磨損的附件,如樣品盤、支架及密封圈,保障測(cè)量精度。
定期檢查分析儀的鉗口,及時(shí)清洗氧化皮和雜質(zhì),防止鉗口磨損和小活塞損壞。
定期檢查滑動(dòng)面和燕尾槽面,保持清潔,并定期涂上一層薄薄的二硫化鉬潤(rùn)滑脂。
2.環(huán)境控制
將儀器置于恒溫、干燥、無(wú)振動(dòng)的環(huán)境中,并保持良好通風(fēng)。
避免將空氣凈化器放置在陽(yáng)光直射或潮濕的環(huán)境中。
3.電源管理
不要長(zhǎng)時(shí)間關(guān)閉主機(jī)的電源,如果處于待機(jī)狀態(tài),應(yīng)將轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到“負(fù)載”位置。
定期檢查控制器后面板上的連接線是否接觸良好,如有松動(dòng),應(yīng)及時(shí)緊固。
4.軟件更新
定期更新儀器軟件,安裝最新補(bǔ)丁,以提升儀器性能。
5.專業(yè)培訓(xùn)
操作人員應(yīng)接受專業(yè)培訓(xùn),熟悉熱重分析儀的工作原理、校準(zhǔn)流程及注意事項(xiàng),確保校準(zhǔn)與維護(hù)工作的順利進(jìn)行。
通過(guò)科學(xué)的校準(zhǔn)方法和嚴(yán)格的維護(hù)指南,可以確保熱重分析儀在科研與工業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮更大的作用,為科技進(jìn)步和社會(huì)發(fā)展貢獻(xiàn)力量。